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微波消解之注意事项篇

 发布时间:2016-12-21 点击量:6130

微波消解做为一种快速的样品前处理方法,已经被广泛应用在各个领域。用户在享受它带来的好处同时,也必须要注意一些问题。本文结合新仪微波消解仪的特点,讲一下以下几方面的注意事项。

首先,要注意取样量问题。这个问题看似简单,确是一个容易犯错的环节。具体的取样量是多少?没有定值,要分类来看。一般来说要0.5克以下,但某些难溶物质或反应剧烈物质还要少一些,比如塑料类样品,大多是高分子聚合物,既难溶且反应也剧烈,取样量都是在0.1克以下。还有难溶的矿物,如石墨,氧化铝等,也是要在0.1克以下。而反应较剧烈的汽油柴油及石油等工业油,取样在0.1克以下,而且要提前加热预处理后在上机。含有机溶剂的油墨,油漆,涂料,软胶囊,化妆品,酒类等,取样量在0.1-0.5克之间,但要先把有机溶剂挥发后并加热预处理后在上机消解。植物油,含脂肪蛋白质高的样品都要加热预处理。环境样品方面,土壤的取样量一般在0.1-0.3克之间,污水可以在20-25毫升,空气滤膜在0.25克以下。需加热预处理的,都要待黄烟冒尽再进行上机消解。将样品加入消解罐时要注意都沉到杯底,避免沾到罐壁上,以免泄漏或导致局部过热。还有就是同类样品一起消解,不同样品分开做。再强调一下,易燃易爆危险品严禁微波消解。

其次,加酸量的问题。加酸一般范围是8-30毫升,但其实应用zui多的为8-10毫升左右。消解有机物(食品药品生物塑料样品)一般是以硝酸为主,辅助加1毫升双氧水或1毫升浓硫酸,双氧水和浓硫酸一般不超过2毫升,严格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料,需加入1-2毫升硫酸,个别含有少量无机物的,需加入1-2毫升氢氟酸。无机物(矿物土壤金属等)以王水或逆王水为主,辅助加2毫升氢氟酸。若消解过程产生氟化钙沉淀可加硼酸溶解,也可将氢氟酸改加为氟硼酸。氧化铝用硫酸加磷酸(32)来消解。某些无机物(金属类)也可用盐酸消解。有些含有少量有机物的淤泥、土壤等样品,可酌情加1毫升双氧水。污水中测磷需加过硫酸钾溶液消解。

再次,就是罐体需注意问题。新仪微波消解罐是采用全密闭方式,装罐需要注意几点,*就是主罐必须要加样品,试剂空白用其它罐来做。二就是杯盖密封碗要扩口,防止初始加热阶段泄漏。三是主控杯盖测温孔内不能进酸,防止腐蚀温度传感器。另外,外罐和罐架要保持干燥,内罐清洗需用稀酸浸泡,清洗过程不能用硬毛刷刷内壁,防止刷出划痕。主控罐架压电晶体部分要避免接触液体,拧紧爆裂块前要观察罐体是否端正放在罐架上,以免压偏。内罐上做标记可以用记号笔写,不能贴标签。

zui后,仪器的程序设置问题。程序设置一般来说,,*步温度在120-150之间,然后每步升温幅度不超过50度,消解样品温度一般不超过210度,做微波萃取样品温度一般在200度以下。设置功率按照(罐数+12×100的原则。MASTER-40的功率设置严格按照应用手册要求来执行。运行时间*步一般在10分钟左右,中间步骤在5分钟左右,zui后一步分两种情况,若易消解样品如食品药品等,一般设定为10-15分钟,难消解样品如塑料矿物等,设定为20-30分钟。具体消解过程中可视消解情况灵活变动。

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