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使用全自动消解仪应该注意什么

 发布时间:2020-02-12 点击量:257
  全自动消解仪是用频率为2450MHZ的电磁波(称为微波)能量来加热反应液,在高频微波能的作用下,反应液分子产生高速磨擦运动,使其温度迅速升高,另外采用密封消解方式,使其消解罐内部压力迅速提高到约203kPa。因此不仅缩短了消解时间,而且还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气,若加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂,则可实现对高氯水的COD测定。整个消解过程免冷却水,减少了冷水管安装及停水的烦恼。
 
  水样在微电脑控制下,在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出CODCr值。亦可用比色法,在波长600nm处直接测定反应液中三价铬浓度,求得水样的CODCr值。
 
  全自动消解仪在消解试样时要注意以下几点:
 
  (1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。
 
  (2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。
 
  (3)应尽量避免使用高1氯酸。
 
  (4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。
 
  (5)对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。
 
  (6)不要在消解罐内直接使用硝化纤维。

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