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微波消解后赶酸应如何确定温度

 发布时间:2021-05-14 点击量:243
微波消解后赶酸应如何确定温度:

不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波消解法都要加入多种酸进行消解处理。其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响,如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。因此在通常情况下,消解完后都要进行一个赶酸的步骤,但赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不完全,要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险。

应该根据检测元素确定,温度高了易造成待测元素的损失和污染,温度低的话,会延长实验时间。一些元素可以设置到160~200℃,砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点。


做加标回收,然后不同赶酸温度下实验,根据回收率确定元素合适的赶酸温度。


一般赶酸温度不要超过150度,因为长时间加热会对消解管的寿命产生不利影响。


如果测汞,赶酸温度一般在110左右,其他元素在130-150之间都可以。如果觉得赶酸时间太长或者酸气腐蚀太严重,可以考虑真空赶酸系统。在140度下40分钟可以把酸从8ml赶到1ml。并且所有酸蒸汽都被碱液吸收。汞由于沸点偏低,是极易挥发元素,因此前处理过程中控制温度尤为重要。

 

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