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微波消解法的常见问题

 发布时间:2022-07-18 点击量:136
什么是微波消解法?
微波消解是湿法消化的--种。是指利用微波加热容器(一般为密闭容器)中的消解液和试样,从而达到破坏样品中的有机物或还原性物质的目的,为后续检测提供良好的样品前处理的一一种方法。
 
 
1、对微波消解仪效果最主要的影响因素是什么?
答:消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果,压力确保了反应安全。
 
 
2、微波消解仪消解一批样品需要多长时间?怎样算消解彻底?
 
答:消解彻底的样品应该是无色澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。
 
 
3、微波消解仪必须放在通风橱里使用吗?
 
答:不是的。微波消解仪自带排风系统,只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。
 
 
4、微波消解仪有机样品和无机样品能否混做?
 
答:不能。有机样品反应快速,会影响无机样品消解结果。
 
 
5、微波消解仪对于样品形态有什么要求?
 
答:(1)固体样品尽量粉碎,尤其金属类,如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。
 
(2)样品颗粒度越小,与酸液接触比表面积越大,消解效果会更好。
 
 
 
6、不能进行微波消解的样品是?
 
答:自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物、烯、炔 ,液体油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推进剂(肼,等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸盐(氨高氯酸等),醚(光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚),烃-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮等)。
 
 
7、微波消解样品常用的试剂是?
答:常用试剂:硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。
硝酸:样品消解中常用的酸,是一种强氧化剂,沸点(120℃)相对较低,硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力,迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体,能破坏复杂的有机基体。
氢氟酸HF:是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。
盐酸:对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。

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