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如何利用微波消解仪消解药用胶囊?

 发布时间:2014-10-30 点击量:753

  国家药典委员公布的药用明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊三个标准中,铬的限度检测上,明胶或空心胶囊中铬的含量限定为2ppm(百万分之二),目前,部分企业为了自身经济利益,不顾公众的健康和生命安全,用蓝矾皮(鞣制过的各种皮革边角料)生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润,则采用劣质明胶为原料,在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬,且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大,尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm(百万分之一),一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。本方法提供胶囊的微波消解解决方案:

1、分别称取0.5g药用胶囊试样(本次试验以市场购买的的阿莫西林胶囊除去内部药粉为例)放入溶样杯内。

2、向溶样杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在电热微波消解仪(设置温度为120度)上预处理30分钟后补充3ml硝酸。

3、安装好主控罐,连接好温度传感器和压力传感器;再把其余罐体均匀放入座架。

4、关门,选择微波消解程序,运行微波消解程序设置如下:

(N)温度(T)/℃压力(P)/MPa时间/min功率

1  120 1.0 10 800W

2 180 2.5 15  800W

5、微波消解仪自动停止后,待消解罐在炉腔中冷却至120℃后,依次取出消解罐,并卸下传感器。

   当消解罐温度冷却到室温后,在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力,打开溶样杯,并将溶样杯放置在电热消解仪上(温度设置到120度)加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即可进行后续测定。

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